加速溶媒抽出-QuEChERS/超高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法による薬食同源食品中のビスフェノール類化合物の同時測定

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摘要

加速溶媒抽出(ASE)-QuEChERS/超高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法(UPLC-MS/MS)を用いて、薬食同源食品中の11種類のビスフェノール類化合物残留物を同時に測定する分析方法を確立した。試料はASEで抽出され、抽出溶媒はアセトニトリル-酢酸-水(89:1:10、体積比)、抽出温度は80 ℃、静置抽出時間は6分、サイクル数は2回であった。抽出液はQuEChERS法で精製され、ACQUITY UPLC HSS T3カラム(2.1 mm×100 mm、1.8 μm)で分離した。移動相はメタノール(0.1%蟻酸含有)と5 mmol/L酢酸アンモニウム水溶液(0.1%蟻酸含有)を用いた勾配溶出条件で、エレクトロスプレーイオン化源の正負モードで同時に多重反応モニタリング(MRM)を行い、同位体内標準法で定量した。11種類のビスフェノール類化合物は0.5〜50.0 μg/Lの範囲で良好な直線性を示し、相関係数(r2)は0.9960以上であった。検出限界は0.1〜0.5 μg/kg、定量下限は0.3〜1.5 μg/kg、3段階のスパイク回収率は72.4%〜108%、相対標準偏差(RSD)は1.7%〜15%であった。本法は操作が簡便で迅速、感度が高く再現性が良いため、薬食同源食品中のビスフェノール類化合物の同時高速測定に適している。

关键词

加速溶媒抽出(ASE);QuEChERS;超高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法(UPLC-MS/MS);ビスフェノール類化合物;薬食同源

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