超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法による尿および血清中23種ビスフェノール類の同時測定

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摘要

ピリジン-3-スルホニルクロリド誘導体に基づき、超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析(UPLC-MS/MS)を用いて尿および血清中の23種のビスフェノール類(BPs)を検出する方法を確立した。尿サンプルは酢酸エチルで抽出し、血清サンプルはアセトニトリルで抽出した。上清液はPRiME HLBカラムにより精製した。抽出液をピリジン-3-スルホニルクロリドで誘導体化した後、アセトニトリルと0.1%ギ酸水溶液を移動相としてACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)カラムで分離した。質量分析のイオン源はエレクトロスプレーイオン化源で、陽イオンモードで検出した。23種の対象物質は0.005~100 μg/Lの範囲で良好な直線性を示し、検出限界は0.002~0.030 μg/L、定量下限は0.005~0.100 μg/L、回収率は76.6%~122%、相対標準偏差(RSD)は0.60%~14%であった。確立した方法で尿20サンプル、血清20サンプルをそれぞれ分析した。本法は少量の試料で高感度であり、尿および血清中の23種のBPsを同時に測定する要件を満たすことができる。

关键词

ビスフェノール類;尿;血清;ピリジン-3-スルホニルクロリド;超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析(UPLC-MS/MS)

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