液液微量抽出法と高速液体クロマトグラフィーを組み合わせた変圧器絶縁油中腐食性硫化物ジベンジルジスルフィドの測定法
摘要
渦流液液微量抽出法（VA-LLME）と高速液体クロマトグラフィー（HPLC）を組み合わせて、変圧器絶縁油中の主要な腐食性硫化物ジベンジルジスルフィド（DBDS）の含有量を測定する方法を確立した。抽出剤としてアセトニトリルを使用し、最適条件下で外部標準法と内部標準法の両方を用いて分析した。実験結果は、変圧器油中のDBDS含有量が0.1〜600.0 mg/kgの範囲で良好な直線関係を示し、相関係数（r）は0.999以上で、検出限界は6.9〜7.1 μg/kgであった。この方法を市販変圧器油および経年変圧器油中の対象分析物の測定に適用したところ、添加回収率は95.0％〜112％、RSDは2.3％以下であった。この方法は高効率、感度および環境に優しい特徴を有し、米国IEC 62697のGC-ECD法および中国GB/T 32508のGC-MS法と有意差はなかった。関連研究は我が国の変圧器油中腐食性硫化物DBDSの定量検出法標準改訂に参考となる。
关键词
ジベンジルジスルフィド(DBDS); 液液微量抽出; 高速液体クロマトグラフィー; 変圧器油; 硫黄腐食
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