低共融溶媒を用いた渦巻き補助懸濁固化-分散液液マイクロ抽出法/高性能液体クロマトグラフィーによる水中のトリクロサンおよびトリクロカルバンの測定

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摘要

低共融溶媒を用いた渦巻き補助懸濁固化-分散液液マイクロ抽出法(VA-DLLME-SFDES)と高性能液体クロマトグラフィーを組み合わせて、水試料中のトリクロサンとトリクロカルバンを測定する新しい方法を確立した。6種類の疎水性低共融溶媒(DES)を合成し、それらの密度、融点、およびオクタノール-水分配係数(KOW)を測定した。低密度で適切な凝固点のDESを抽出剤として選択し、試料は渦巻き補助抽出後に冷凍し、抽出剤は固化して遠心管の内壁に付着した。水相を捨て、抽出剤を溶かして遠心注入した。最適な抽出条件は、メントール∶ドデカノール(モル比1∶2)で調製したDESを抽出剤とし、抽出剤量は70μL、水サンプルのpHを5.0に調整、渦巻き時間は1分であった。最適条件下で、トリクロサンとトリクロカルバンはそれぞれ0.59~100μg/Lおよび0.26~100μg/Lの濃度範囲内で良好な直線関係(r2=0.9998)を示し、検出限界(S/N=3)は0.08~0.18μg/L、濃縮倍率は141~148倍、回収率は86.0%~115%、日内精度(n=6)および日間精度(n=6)は5.4%以下であった。本方法は簡便で迅速であり、抽出相の回収が容易で、水中のトリクロサンおよびトリクロカルバンの測定に適している。

关键词

疎水性低共融溶媒;懸濁固化;分散液液マイクロ抽出;湖水;トリクロサン;トリクロカルバン

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