超音波支援マトリックス分散液-液微小抽出/ガスクロマトグラフィー・タンデム質量分析法による水中48種の半揮発性有機化合物の測定

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摘要

超音波支援マトリックス分散液-液微小抽出(UA-DLLME)/ガスクロマトグラフィー・タンデム質量分析法(GC-MS)を用いて、地下水および表層水中の15種類のニトロベンゼン、19種類のアニリンおよび14種類のフタレート化合物を同時に測定する分析法を確立した。Plackett-Burman計画法により、抽出剤、分散剤の体積、抽出温度、抽出時間、イオン強度などの変数から最も影響の大きい要因を選別し、中心合成計画法(CCD)と応答曲面を用いて有意な要因を最適化した。最適な抽出条件は、2 g/LのNaCl条件下で10 mLの水試料に0.65 mLのアセトニトリル(分散剤)と40 μLの四塩化炭素(抽出剤)を迅速に添加し、40 ℃で2分間超音波処理し、3,500回転/分で3分間遠心分離することであった。結果は、対象分析物が1〜200 μg/Lの濃度範囲で良好な直線性を示し、相関係数は0.9958以上であり、方法の検出限界(MDL)は0.001〜0.030 μg/L、定量限界(LOQ)は0.004〜0.120 μg/Lであった。低・中・高の3つの添加濃度での平均回収率は77.4%〜113%、相対標準偏差(RSD)は9.6%以下(n=6)であった。

关键词

半揮発性有機化合物; ガスクロマトグラフィー・タンデム質量分析(CG-MS); 中心合成計画法(CCD); 超音波支援分散液-液微小抽出(UA-DLLME)

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