QuEChERS/ガスクロマトグラフィー-トリプル四重極タンデム質量分析法による砂仁中28種有機リン農薬残留物の同時定量

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摘要

QuEChERS法とガスクロマトグラフィー-トリプル四重極タンデム質量分析法を組み合わせて、砂仁中の28種類の有機リン系農薬残留を同時定量する方法を確立した。砂仁試料はまず1%(体積比)の酢酸を含むアセトニトリルで抽出し、900 mgのMgSO4、150 mgのPSA、100 mgのC18、25 mgのGCBを含む吸着剤の組み合わせで精製後、抽出液を濃縮ろ過した。多反応モニタリング(MRM)モードでガスクロマトグラフィー-トリプル四重極タンデム質量分析法を用いて検出し、マトリクスマッチ標準曲線の外標法により定量した。結果は、28種の有機リン農薬は0.05~1.00 mg/Lの範囲で良好な直線性を示し、相関係数(r2)はすべて0.99以上であった。0.2、0.4、1.0 mg/kgの3つの添加レベルでの平均回収率は82.1%~104%、相対標準偏差(RSD)は15%以下であった。28種の有機リン農薬残留の検出限界(LOD)は0.005~0.010 mg/kg、定量限界(LOQ)は0.010~0.033 mg/kgであった。本方法は簡便、迅速かつ高感度であり、感度、正確度および精密度に優れ、砂仁の品質と安全性向上のための迅速、高効率かつ信頼性の高い分析方法を提供する。

关键词

砂仁;農薬残留;ガスクロマトグラフィー-トリプル四重極タンデム質量分析(GC-MS/MS);QuEChERS

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