オンライン濃縮/高速液体クロマトグラフィーおよび誘導結合プラズマ質量分析計を用いた玩具中超微量移行可能六価クロムの測定

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摘要

オンライン濃縮/高速液体クロマトグラフィー(HPLC)と誘導結合プラズマ質量分析計(ICP-MS)を組み合わせた技術を用いて、玩具中の超微量移行可能六価クロムの測定方法を確立した。移動相として10 mmol/L硝酸アンモニウムを使用し、試料はAgilent BIO WAX NP5陰イオン交換カラム(4.6 mm×50 mm、5 μm)で濃縮され、その後バルブ切り替えにより75 mmol/L硝酸アンモニウムで六価クロムをDionex AG7陰イオンカラム(4.0 mm×50 mm、10 μm)に洗脱・分離し、最後にICP-MSで分析した。オンライン濃縮時間は4分、注入量は900 μL、濃縮流速は0.4 mL/min、洗脱流速は0.6 mL/minに最適化した。結果は2~20 ng/Lの範囲で良好な直線性を示し、検出限界は1.93 ng/L、相対標準偏差(RSD)は3.9%であった。直接注入と比較して濃縮係数は約8.1倍、濃縮効率は約90%であった。EU玩具安全指令2009/48/ECに規定された3種類の玩具材料について、5および10 ng/Lの濃度レベルで回収試験を行い、回収率は93.4%~111%であった。

关键词

オンライン濃縮;高速液体クロマトグラフィー;誘導結合プラズマ質量分析計;移行可能六価クロム;超微量;玩具材料

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