固相抽出/液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法を用いて、油脂中の3-クロロ-1,2-プロパンジオールパルミチン酸エステル(3-MCPD-DP)の検出分析法を確立した。油脂を溶解後、自己充填PSA+C18吸着剤を用いた固相抽出カラムで精製し、ThermoFisher Accucore C18カラムで分離した。10 mmol/Lアンモニウムフォルミアートメタノール溶液および10 mmol/Lアンモニウムフォルミアートイソプロパノール溶液を移動相としてグラジエント溶出し、エレクトロスプレー正イオンモードで走査、多重反応モニタリングモードで定性分析、内部標準法で定量した。イオン化条件、固相抽出吸着剤の使用量、溶出条件、定容溶液などの条件を検討した。最適条件下で3-MCPD-DPは0.5～1000 ng/mLの範囲で良好な直線性(r2>0.999)を示し、検出限界(S/N≥3)および定量下限(S/N≥10)はそれぞれ0.025 mg/kgおよび0.050 mg/kgであった。オリーブ油試料に0.1～0.5 mg/kgの基準添加量を加えたところ、3-MCPD-DPの平均回収率は90.8%～102%、相対標準偏差(RSD、n=6)は1.1%～3.0%であった。本方法は前処理が簡便かつ迅速で感度が高く、油脂中の3-MCPD-DP検出要求を満たすことができる。

固相抽出(SPE);液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析(LC-MS/MS);油脂;3-クロロ-1,2-プロパンジオールパルミチン酸エステル(3-MCPD-DP)