超高性能液体クロマトグラフィー-四重極-飛行時間質量分析法によるオルリスタット水素化液中の不純物の定性分析

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摘要

オルリスタット水素化液中の不純物を定性的に分析するために、超高性能液体クロマトグラフィー-四重極-飛行時間質量分析法(UPLC-Q-TOF-MS)を確立した。Thermo Hypersil gold aq C18カラム(2.1 mm×150 mm、1.9 μm)を使用し、0.1%酢酸水-0.1%酢酸アセトニトリル(25:75)を等度移動相として用いた。質量分析はエレクトロスプレーイオン源(ESI)を用い、正イオンモードでm/z 50~600の範囲をスキャンし、噴霧ガス温度は300 ℃、乾燥ガス流量は10 L/minであった。サンプルはUPLCで分離後、Q-TOF-MSで16種類の不純物の正確分子量と質量スペクトル破片イオンを測定し、不純物構造を推測し、不純物の由来を分析した。結果は、オルリスタット水素化液中の不純物が主に発酵過程で導入され、その含有量がすべて0.1%以上であり、不純物除去のための精製が必要であることを示した。本研究はオルリスタットのプロセス精製および品質管理の参考となる。

关键词

超高性能液体クロマトグラフィー;四重極;飛行時間質量分析法;オルリスタット水素化液;不純物構造;不純物由来;発酵過程

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