安定同位体直接希釈/超高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法(UPLC-MS/MS)を用いて、ワイン中のオクラトキシンA(OTA)を測定する方法を確立した。ワイン試料はアセトニトリル-水-ギ酸(29.8:70:0.2、体積比)溶液で希釈し、安定同位体を添加してマトリックス効果を除去した。ACQUITY BEH C18カラム(100 mm×2.1 mm、1.7 μm)を用いて分離し、0.1%ギ酸水および0.1%ギ酸アセトニトリルを移動相としたグラジエント溶出を行った。電気噴霧イオン化陽イオンモード(ESI+)でスキャンし、多重反応モニタリング(MRM)モードで内標準法による定量を行った。結果はOTAが0.05～1 μg/Lの範囲で良好な直線性を示し、相関係数(r2)は0.9996、検出限界(LOD、S/N≥3)は0.1 μg/L、定量限界(LOQ、S/N≥10)は0.3 μg/Lであった。1.00、2.00、5.00 μg/L添加レベルでの回収率は102％～113％、日内相対標準偏差(RSD)は4.1％～9.4％、日間RSDは4.4％～9.7％であった。本法を用いて国産ブランドの赤ワイン15種及び白ワイン5種を測定したが、OTAは検出されなかった。この方法は簡便、高効率、コスト節約に優れ、多量のワイン中のOTAの迅速かつ正確な検出に利用できる。

安定同位体;直接希釈;超高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法;ワイン;オクラトキシンA