高性能液体クロマトグラフィー-誘導結合プラズマ質量分析計(HPLC-ICP-MS/MS)を用いて、土壌中のアーセノ酸(p ASA)、ロクサフェン(ROX)およびそれらの分解産物である無機ヒ素(i-As)(亜ヒ酸(As(Ⅲ))および亜ヒ酸(As(Ⅴ)))、一メチルヒ素(MMA)、二メチルヒ素(DMA)の5種類のヒ素形態を同時に測定する分析方法を確立した。0.1 mol/L NaH2PO4-0.1 mol/L H3PO4(体積比9∶1)を抽出剤として使用し、液固比は50 mL/gとした。試料はマイクロ波支援抽出(80 ℃、30分)後にHamilton PRP-X100陰イオン交換カラム(250 mm×4.1 mm、10 μm)を用い、60 mmol/L (NH4)2HPO4-5%メタノール(pH 6.0)と水を移動相としてグラジエント溶出を行い、15分以内に5種類のヒ素形態を良好に分離した。最適化条件下で、各ヒ素形態は0〜500 μg/Lの範囲で良好な直線性(r2≥0.9991)を示し、検出限界は0.043〜0.080 μg/kg(As換算)で、相対標準偏差は1.7%〜3.8%であった。この方法を3種類の土壌試料の分析に適用したところ、各ヒ素形態の標準添加回収率は71.6%〜106%であった。この方法は簡便、迅速、正確かつ信頼性が高く、土壌中のアーセノ酸、ロクサフェンおよび一般的なヒ素形態の検出に適している。

高性能液体クロマトグラフィー;誘導結合プラズマ質量分析計;マイクロ波支援抽出;ヒ素形態分析;土壌