部分因子実験計画法を用いてヘッドスペース固相微量抽出の主要な影響パラメータを選定し、中心複合計画法により主要パラメータの値を最適化した。ヘッドスペース固相微量抽出(HS-SPME)とガスクロマトグラフィー-トリプル四重極タンデム質量分析(GC-MS/MS)を組み合わせて、地表水および飲料水中の55種類の揮発性有機化合物(VOCs)を測定する分析法を確立した。5.0 mLの試料をヘッドスペース瓶に取り、0.75 gのNaClを加え、CAR/PDMS 75 μmファイバーを使用し、抽出温度40 ℃、抽出時間40分、解析温度300 ℃で処理した。GC-MS/MSの選択反応モニタリング(SRM)モードで検出し、内部標準法で定量した。結果は、55種のVOCsが0.04~0.40、0.4~4.0、4.0~100 μg/Lの質量濃度範囲で良好な直線性を示し、相関係数(r2)はいずれも0.99以上であった。検出限界は0.03~80 ng/L、定量下限は0.1~300 ng/Lであった。55種のVOCsは0.2、2.0、40 μg/Lの3つのスパイクレベルで平均回収率が77.3%~124%、相対標準偏差(RSD,n=6)は1.3%~17%であった。3種の地表水および3種の飲料水を測定した結果、地表水では37種のVOCsが検出され、飲料水では25種のVOCsが検出された。実験により、確立したHS-SPMEとGC-MS/MSを組み合わせた測定法は、正確で信頼性が高く、簡便かつ迅速で感度も高く、地表水および飲料水中のVOCsの同時測定に適していることが示された。

部分因子実験計画;中心複合計画;ヘッドスペース固相微量抽出;ガスクロマトグラフィー-トリプル四重極タンデム質量分析;揮発性有機化合物;地表水;飲料水