QuEChERS抽出に基づく高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法による4種類の異なる基質タイプの化粧品中の15種類ニトロイミダゾール類禁止薬物の同時定量

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摘要

4種類の異なる基質タイプの化粧品中の15種類のニトロイミダゾール類(NMZs)禁止薬物を同時に測定するための高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法(HPLC-MS/MS)を確立した。試料は溶媒超音波抽出を経て、改良されたQuEChERS法で精製し、0.22 μmフィルターメンブレンを通して測定した。XSelect CSH C18クロマトグラフィーカラム(2.1 mm×150 mm、3.5 μm)を用い、0.1%ギ酸アセトニトリル-0.1%ギ酸水溶液を移動相のグラジエントで洗脱し、流速は0.25 mL/minとした。陽イオンモードのエレクトロスプレーイオン化(ESI+)を採用し、多重反応モニタリング(MRM)モードで検出し、行列マッチング標準曲線の外部標準法で定量した。結果は15種類のニトロイミダゾール類の薬物が5~500 μg/Lの範囲で良好な直線性を示し、相関係数(r2)は0.99以上であり、検出限界(LOD)および定量下限(LOQ)はそれぞれ0.8~200 μg/kgおよび4~400 μg/kgであった。3段階の異なる濃度のスパイクレベルにおいて、平均添加回収率は86.8%~115%、相対標準偏差(RSD)は0.3%~8.4%であった。本法は前処理が簡便で分離効果が良好、回収率が高く、化粧品中の禁止ニトロイミダゾール類薬物の測定に適している。

关键词

QuEChERS;ニトロイミダゾール類 (NMZs);高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法(HPLC-MS/MS);化粧品;禁止薬物

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