固相抽出/超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法による豚肉中14種類のマクロライド系獣医薬品残留物の同時測定法

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摘要

固相抽出精製/超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法を用いて、豚肉中の14種類のマクロライド薬物残留物を同時に測定する方法を確立した。試料は70%(体積比)アセトニトリルで抽出し、固相抽出カラム(HLBカラム)で濃縮精製した後、BEH C18カラム(100 mm×2.1 mm、1.7 μm)で分離し、0.1%蟻酸-2 mmol/L酢酸アンモニウム溶液とアセトニトリルを移動相としてグラジエント溶出した。正イオンモードで多重反応モニタリングモードの分割スキャンを用い、外部標準法で定量した。結果は、14種類のマクロライド薬物が対応する質量濃度範囲で良好な直線性を示し、相関係数(r2)はいずれも0.995以上であった。方法の検出限界は0.1~0.8 μg/kg、定量下限は0.5~3.0 μg/kgであり、低、中、高の3添加レベルでの回収率は71.1%~102%、相対標準偏差(RSD)は6.0%未満であった。本法は正確かつ信頼性が高く、豚肉中のマクロライド薬物の検出に利用できる。

关键词

固相抽出;超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法;マクロライド系薬物;豚肉

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