質量分析裂解機構に基づく深加工羊肉製品中の獣医薬残留非指向性スクリーニング技術の研究

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摘要

質量分析の分解機構に基づく非指向性スクリーニング手法を確立し、7類34種の獣医薬残留物を超高性能液体クロマトグラフィー-四重極-静電場軌道トラップ質量分析計(UHPLC-Q-Orbitrap MS)で分析した。データ非依存取得モードを用いて質量分析を行い、標準化合物の保持時間、正確質量、二次フラグメントイオン情報に基づき定性スクリーニングを実施した。分子イオンの質量分析分解過程および解裂機構を解析することで、異なる分類の獣医薬ごとの特徴的な断片イオンを得た。特徴イオンと同位体イオンピーク情報および二次断片イオンの相対強度比を組み合わせて確認し、非指向性スクリーニング手法を構築した。結果として、34種の獣医薬はそれぞれの質量濃度範囲で良好な線形性を示し、相関係数(r2)はすべて0.99以上であり、検出限界および定量限界はそれぞれ0.04~4.76μg/kgおよび0.07~8.24μg/kg、回収率は79.4%~110%、相対標準偏差は0.30%~7.5%であった。構築した手法を市販の深加工羊肉製品に応用し、獣医薬残留物の非指向性スクリーニングを行ったところ、検体からはスルファメトキサゾールおよび標準データベース外のジフロキサシンが検出された。本手法は迅速で正確、分析スループットが高く、複雑なマトリックス中の未知の獣医薬残留物鑑定に重要な意義を持つ。

关键词

超高性能液体クロマトグラフィー-四重極-静電場軌道トラップ質量分析計(UHPLC-Q-Orbitrap MS);非指向性スクリーニング;獣医薬残留;深加工羊肉製品

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