超高性能液体クロマトグラフィー-四極慮/静電場オービタルトラップ高分解能質量分析計による野菜中パラコートの測定

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摘要

超高性能液体クロマトグラフィー-四極慮/静電場オービタルトラップ高分解能質量分析計(UHPLC-Q-Exactive MS)に基づき、野菜中のパラコートの迅速検出法を確立した。野菜サンプルはアセトニトリル-0.2%ギ酸水溶液(体積比1:1)で2回抽出し、エチレンジアミンN-プロピルシリル化シリカゲル(PSA)およびシスオクタデシルシリル化シリカゲル(C18)を用いた分散固相抽出(DSPE)で精製した。ターゲット化合物はAcquity UPLC BEH HILICカラム(100 mm× 2.1 mm、1.7 μm)により分離し、50 mmol/Lアンモニウムフォム酸を含むアセトニトリル-0.2%ギ酸水溶液を流動相としてグラジエント溶出を行った。エレクトロスプレー正イオンモード(ESI+)にてイオン化し、高分解能質量分析のパラレルリアクションモニタリング(PRM)スキャンモードでデータを収集し、定性定量分析を行った。結果は異なる野菜マトリックス中のパラコートが各々の質量濃度範囲で良好な直線性を示し、相関係数(r2)は0.9927〜0.9994、検出限界は0.1〜0.5 μg/kg、定量限界は0.4〜1.8 μg/kg、平均回収率は70.8%〜113%、相対標準偏差は0.30%〜7.9%であった。本法は前処理が簡便迅速であり、野菜中のパラコートの迅速スクリーニングおよび定量分析に使用できる。

关键词

UHPLC-Q-Exactive MS; 野菜; パラコート; 分散固相抽出(DSPE)

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