改良型QuEChERS/UPLC法による魚組織中スルファメトキサゾール、アセチルスルファメトキサゾールおよびトリメトプリムの測定

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摘要

皮付き筋肉、肝臓、腎臓、鰓および血漿中のスルファメトキサゾール(SMZ)およびその代謝物アセチルスルファメトキサゾール(N-ac-SMZ)、および増強剤トリメトプリム(TMP)を自然比率で迅速に検出するための超高性能液体クロマトグラフィー法(UPLC)を確立した。自然比率の皮付き筋肉、肝臓、腎臓、鰓組織は改良型QuEChERS法により前処理を行い、血漿サンプルは液液抽出法により前処理を行った。移動相はメタノール-0.1%酢酸水溶液、分離カラムはAcquity UPLC-BEH C18(2.1 mm×100 mm、1.7 μm)、検出波長は270 nm、データ収集モードは吸光度基線中央値フィルタリング(MBF)、外部標準法による定量を用いた。結果は3種のターゲット物質が0.05~10 mg/Lの範囲で良好な直線性を示し、相関係数r2≥0.9989であった。検出限界および定量限界はそれぞれ25、50 μg/kgであった。0.05~2.00 mg/kgの添加レベルにおいて回収率は68.2%~97.3%、相対標準偏差は1.7%~13%であった。本法は操作が簡便で正確かつ感度が高く、魚体各組織中のこれら3種のターゲット物質の残留量検出および薬物動態学および組織分布研究に適している。

关键词

改良型QuEChERS;スルファメトキサゾール;代謝物;トリメトプリム;魚組織;超高性能液体クロマトグラフィー

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