流通式固相抽出精製/超高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法によるキュウリ、トマトおよびインゲンマメ中のカルバフランおよびイミダクロプリド残留物の測定

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摘要

キュウリ、トマト、インゲンマメ中のカルバフランおよびイミダクロプリドとその代謝物である3-ヒドロキシカルバフラン、イミダクロプリドスルホン、イミダクロプリドスルフィドの超高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法(UPLC-MS/MS)による検出方法を確立した。サンプルはアセトニトリルおよびQuEChERS(0.5 gクエン酸二ナトリウム水和物、1 g無水クエン酸ナトリウム、1 g塩化ナトリウム、4 gMgSO4)を用いた塩抽出パッケージで抽出し、Oasis PRiME HLB固相抽出カラムにより流通式で精製後、UPLC-MS/MSにより検出し、ブランク行列にマッチした校正曲線の外部標準法により定量した。結果は2種類の農薬およびその代謝物が0.001〜0.5 mg/Lの範囲で良好な直線性を示し、相関係数はすべて0.9960以上であった。0.02〜0.2 mg/kgの加標濃度範囲における平均回収率は80.4%〜110%、相対標準偏差(RSD)は1.1%〜4.8%であった。カルバフラン、3-ヒドロキシカルバフラン、イミダクロプリド、イミダクロプリドスルホンおよびイミダクロプリドスルフィドの検出限界(LOD)はそれぞれ0.07、0.3、1.0、4.0、13 μg/kg、定量下限(LOQ)はそれぞれ0.2、1.0、2.0、13、42 μg/kgであった。

关键词

流通式固相抽出;超高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法;キュウリ;トマト;インゲンマメ;カルバフラン;イミダクロプリド;代謝物

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