超高性能液体クロマトグラフィー-四重極-静電場オービトラップ高分解能質量分析計による豚尿中74種類抗生物質およびその他化合物の迅速スクリーニングおよび確証

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摘要

超高性能液体クロマトグラフィー-四重極-静電場オービトラップ高分解能質量分析計(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)を用いて、豚尿中の74種類の抗生物質およびその他化合物の迅速スクリーニングおよび確証法を確立した。豚尿試料は高速遠心分離および希釈後、Agilent SB C18カラム(3.0 mm×100 mm、1.8 μm)で分離し、0.1%ギ酸水溶液および0.1%ギ酸アセトニトリル溶液を移動相としてグラジエント溶出した。正確な分子量、保持時間および二次特徴フラグメントイオンを組み合わせて、対象化合物のスクリーニングと確証を行った。74種類の対象薬物はそれぞれの濃度範囲内で良好な直線性(r2>0.99)を示し、検出限界(LOD)は10 ng/mLであり、検出限界での添加濃度における回収率は55.8%~120%に集中し、相対標準偏差(RSD)は1.3%~21%であった。本法は簡便、迅速、高感度、高精度であり、豚尿中の複数の抗生物質およびその他化合物の定性確証に適し、畜産業における投薬状況の把握に有用である。

关键词

超高性能液体クロマトグラフィー-四重極-静電場オービトラップ高分解能質量分析計(UPLC-Q-Exactive Orbitrap);豚尿;抗生物質およびその他化合物;迅速スクリーニング

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