紙中の20種類の芳香族アミン検出のための分散固相抽出/ガスクロマトグラフィー-トリプル四重極タンデム質量分析法

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摘要

紙中の20種類の芳香族アミンに対する分散固相抽出/ガスクロマトグラフィー-トリプル四重極タンデム質量分析法の分析法を確立した。紙中のアゾ染料は(70±2)℃で前処理後に芳香族アミンに還元され、反応後の懸濁液にまず4 mLの10 mol/L水酸化ナトリウム溶液を加え、pHを弱酸性からアルカリ性に調整し、次に0.5 mLの内標準物質(重水素化ナフタレン、2,4,5-トリクロロアニリン、重水素化アントラセン)の作業溶液、10 mLのtert-ブチルメチルエーテルを添加し、最後に15 gの無水硫酸ナトリウムを加えて脱水し、40分間振とうして芳香族アミンを抽出した。抽出液は分散固相抽出キット(d-SPE)でさらに精製・遠心し、上清液をガスクロマトグラフィー-トリプル四重極タンデム質量分析法(GC-MS/MS)で多反応イオンモニタリング(MRM)モードにより検出し、内標準法で定量した。対象物はそれぞれの濃度範囲で良好な直線性(r2>0.99)を示し、10、20、50 ng/mLの3つの添加レベルでの回収率は80.7%~128%、相対標準偏差(RSDs)は0.79%~6.5%、検出限界(LOD)は0.05~2.1 ng/mL、定量限界(LOQ)は0.18~5.5 ng/mLであった。本法は簡便で迅速、感度が高く、紙中の芳香族アミンの迅速検出に利用できる。

关键词

分散固相抽出(d-SPE);ガスクロマトグラフィー-トリプル四重極タンデム質量分析法(GC-MS/MS);芳香族アミン;紙

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