QuEChERS前処理とHPLC-Q-TOF/MSを組み合わせた漢方冷茶中の違法添加物非標的迅速スクリーニング

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摘要

QuEChERS法による精製と高性能液体クロマトグラフィー-四重極-飛行時間型質量分析計(HPLC-Q-TOF/MS)を組み合わせ、漢方冷茶中の未知の違法添加物を非標的的に迅速にスクリーニングする方法を確立した。漢方冷茶中の違法添加物は0.5%酢酸-アセトニトリルで抽出し、アミノプロピル粉末で精製し、C18カラム(100 mm×2.1 mm、1.7 μm)で分離後、HPLC-Q-TOF/MSで測定した。8種類の品質管理化合物を用いたスクリーニング法の検出限界は2.0~10 μg/kg、定量下限は5.0~25 μg/kgであった。3つの異なる添加レベルにおける平均回収率は75.8%~95.6%、相対標準偏差(n=6)は2.1%~6.5%であった。本定量法に基づき、ターゲット化合物の特徴的なイオンの精密質量、同位体マッチング、二次フラグメント情報を用いてデータベースマッチングを行い、標準品なしで非標的スクリーニングを実施した。結果は、本手法が標準品を用いずに漢方冷茶中の違法な西洋医薬品を迅速にスクリーニング可能であり、漢方冷茶試料の実際のスクリーニングに適用できることを示した。本手法を用いて50件のバルク漢方冷茶試料を測定したところ、10件にアセトアミノフェンを検出し、含有量は4.14~2188 mg/kgであった。本手法は迅速で正確、分析スループットが高く、漢方冷茶中の違法添加物の迅速スクリーニングおよび品質管理に重要な根拠を提供できる。

关键词

QuEChERS法;高性能液体クロマトグラフィー-四重極-飛行時間型質量分析計(HPLC-Q-TOF/MS);非標的;漢方冷茶;違法添加物

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