多層カーボンナノチューブ固相抽出/超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析による茶油中12種カルバメート農薬の測定

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摘要

多層カーボンナノチューブ(MWCNTs)を吸着剤とした固相抽出精製/超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析計(UPLC-MS/MS)を用いて茶油中の12種のカルバメート系農薬残留物を迅速に分析する方法を確立した。試料はアセトニトリルを用いた超音波抽出後、MWCNTs固相抽出カラムで精製し、アセトニトリルで溶出、回転蒸発濃縮後に0.1%酢酸-アセトニトリル(5∶5、体積比)で定容した。UPLC-MS/MSの多反応モニタリング(MRM)モードで測定し、外部標準法で定量した。抽出方法、吸着材の種類、溶出溶媒量が目的物の抽出効率に与える影響を検討した。最適化条件下では、MWCNTs固相抽出カラムは茶油試料の精製に理想的な効果を示した。12種のカルバメート系農薬は0.005〜0.1μg/mLの範囲で良好な直線性を示し、相関係数(r)はすべて0.99888以上であった。0.01、0.025、0.05 mg/kgの添加レベルで、12種の対象物平均回収率は78.3%〜116%、相対標準偏差は2.6%〜12%、定量限界は0.2〜3.0 μg/kgであった。

关键词

茶油;カルバメート系農薬;多層カーボンナノチューブ;固相抽出;超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析(UPLC-MS/MS)

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