N,O-ジス(トリメチルシリル)トリフルオロ酢酸アミド（BSTFA）をシラネ化試薬として用い、誘導体化GC-MS法により老化した変圧器油中の短鎖カルボン酸の定性分析法を確立し、さらに分散液液マイクロ抽出（DLLME）とHPLCを組み合わせて蟻酸、酢酸及びフルフリル酸の定量分析法を確立した。結果として、アセトニトリルを抽出剤とし、BSTFAをシラネ化試薬とし、60 ℃で60分反応後にGC-MS測定を行い、老化した変圧器油中に蟻酸、酢酸、フルフリル酸など14種類の短鎖カルボン酸が検出された。標準油試料中の蟻酸、酢酸及びフルフリル酸を水を抽出剤として抽出し、水抽出相を直接HPLCで測定した。最適条件下で蟻酸、酢酸は0.05～50.0 mg/L、フルフリル酸は0.01～2.0 mg/Lの濃度範囲で良好な直線性を示し、相関係数（r）は0.998を超え、検出限界（LOD）はそれぞれ36.1、47.3、7.0 μg/Lで、相対標準偏差（RSD）はそれぞれ2.4％、3.3％、3.6％であり、3種のカルボン酸の濃縮倍率は8～10倍であった。老化油試料の添加回収率は91.7％～107％であった。本法は簡便かつ有効であり、変圧器油紙絶縁の老化特性の適切な利用及びカルボン酸類物質が油紙絶縁の老化に及ぼす影響の研究にデータを提供する。

シラネ化誘導体化;ガスクロマトグラフィー-質量分析（GC-MS）;短鎖カルボン酸;分散液液マイクロ抽出;高性能液体クロマトグラフィー;変圧器油