超分子溶媒分散液-液微量抽出/超高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法による魚血中13種類ニトロイミダゾール系薬物残留の測定

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摘要

超分子溶媒分散液-液微量抽出技術に基づく超高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法を確立し、魚血中の13種類のニトロイミダゾール系薬物を測定した。試料はn-オクタノール、テトラヒドロフランおよび水で形成された超分子溶媒で抽出され、アセトニトリル-水を移動相として勾配溶出を行い、Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm×1.7 μm)カラムで分離した。エレクトロスプレー正イオンモードで多反応モニターモードを用いて定性および定量分析を実施した。結果は、13種類のニトロイミダゾール系薬物がそれぞれの範囲内で良好な直線性を示し、相関係数(r2)は0.998以上、検出限界は0.05~0.2 μg/L、定量限界は0.1~0.5 μg/Lであることを示した。低・中・高の3つの添加レベルにおいて、13種類のニトロイミダゾール系薬物の平均回収率は88.4%~105%、相対標準偏差(n=6)は4.3%~11%であった。本法は簡便かつ迅速で、正確かつ信頼性が高く、魚血中のニトロイミダゾール系薬物残留の分析検出に適用できる。

关键词

超分子溶媒;分散液-液微量抽出;超高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析;ニトロイミダゾール;魚血

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