固相抽出/超高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法による貝類中3種短鎖珪藻毒素の測定

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摘要

貝類中の3種類の短鎖珪藻毒素を同時に測定するための超高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法が確立された。試料はアセトンで抽出し、C18固相抽出カラムで精製した。移動相は5 mmol/L酢酸アンモニウム(0.1%ギ酸含有)-アセトニトリルとし、ACQUITYTM UPLC BEH C18カラムで分離し、多反応モニタリングモードで測定、外部標準法で定量した。結果、3種の対象物は質量濃度範囲1.0~100 μg/Lで良好な直線性を示し、相関係数(r2)は0.996以上、定量下限は3.0 μg/kg、回収率は80.0~87.5%、相対標準偏差は1.3~5.4%であった。本法は前処理が簡単で感度が高く安定性に優れ、貝類中の3種短鎖珪藻毒素の同時測定に適用できる。

关键词

固相抽出;超高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法(UPLC-MS/MS);貝類;短鎖珪藻毒素

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