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QuEChERS/超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法による土壌中19種のフルオロキノロン系抗生物質残留の迅速測定
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DOI:
doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2019.02.011
摘要
QuEChERS前処理技術に基づき、超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法(UPLC-MS/MS)および内部標準法を組み合わせた、土壌中の19種のフルオロキノロン系抗生物質(FQs)残留物を迅速に測定する分析方法を確立した。5.0 gの土壌試料に200 μg/kgのマトリックス適合同位体内標準物質を添加し、0.1 mol/L EDTA-McIlvaine緩衝液とアセトニトリル混合溶媒(体積比1:1)20 mLで抽出した。マトリックス分散固相抽出(無水MgSO4150 mg、PSA15 mg、C1815 mg)で精製後、UPLC-MS/MSで測定した。質量分析はエレクトロスプレーイオン化法、正イオンスキャン、多反応モニタリングモードを使用した。最適条件下で、19種の抗生物質の相関係数(r2)は0.992〜0.998、検出限界は0.2〜1.0 μg/kg、定量限界は1.0〜5.0 μg/kgであった。10、50、200 μg/kgの付加レベルでの回収率は65.2%〜104%、相対標準偏差(n=5)は14%以下であった。本方法は操作が簡便かつ迅速であり、精度が高く、土壌中のフルオロキノロン系抗生物質残留の検出に適している。
关键词
QuEChERS;超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法(UPLC-MS/MS);土壌;フルオロキノロン系抗生物質(FQs);同位体内標準;マトリックス分散固相抽出
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