ガスクロマトグラフィー-質量分析法による温室土壌中13種有機リン酸エステルの測定

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摘要

本論文では、温室土壌中の13種類の有機リン酸エステル(OPEs)であるトリエチルリン酸塩、トリプロピルリン酸塩、トリノルブチルリン酸塩、トリエイソブチルリン酸塩、トリブトキシエチルリン酸塩、トリ(2-エチルヘキシル)リン酸塩、トリ(2-クロロエチル)リン酸塩、トリ(1-クロロ-2-プロピル)リン酸塩、トリ(1,3-ジクロロ-2-プロピル)リン酸塩、トリフェニルリン酸塩、トリメチルベンジルリン酸塩、メチルジフェニルリン酸塩、2-エチルヘキシルジフェニルリン酸塩の分析法を、ガスクロマトグラフィー-質量分析法(GC-MS)により確立し、抽出溶媒、抽出方法、抽出時間、吸着剤の種類、クロマトグラフィー条件を最適化した。試料は正ヘキサン-アセトン(体積比1∶1)を抽出溶媒として超音波抽出し、Florisil固相抽出カラムで精製後、選択イオンモニター方式のGC-MSで検出し、内部標準法で定量した。結果は13化合物が1〜500 μg/Lの濃度範囲で良好な直線性を示し、相関係数(r2)は0.9993〜0.9997、検出限界(LOD, S/N=3)は0.04〜2.31 μg/L、定量限界(LOQ, S/N=10)は0.13〜7.69 μg/Lであった。3つの添加濃度(1.0、10、50 μg/L)における回収率は54.5%〜130%、相対標準偏差(RSD)は1.7%〜9.9%であった。本方法を用いて北京地域の温室野菜の土壌41検体を分析したところ、トリプロピルリン酸エステル(TPrP)を除く12種のOPEsが検出され、含量は1.90〜632 ng/g(乾燥重量)、平均値は87.8 ng/g、中間値は39.7 ng/gであった。そのうちトリブトキシエチルリン酸エステル(TBEP)が温室土壌中の主要なOPEsであり、13種の有機リン酸エステル総量(∑12OPEs)の約20%を占めていた。本方法は操作が簡便で迅速かつ精度が良く、土壌中の13種OPEsの測定に適用できる。

关键词

超音波抽出;ガスクロマトグラフィー-質量分析法(GC-MS);有機リン酸エステル;温室土壌

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