超高性能液体クロマトグラフィー-四重極飛行時間質量分析法による血液中4種カチノン系新規向精神薬の同時検出

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摘要

血液サンプル中の3,4-メチレンジオキシメチルカチノン(Methylone)、3,4-メチレンジオキシエチルカチノン(Ethylone)、4-クロロメチルカチノン(4-CMC)、4-クロロエチルカチノン(4-CEC)の4種類のカチノン系新規向精神薬を同時に検出するための超高性能液体クロマトグラフィー-四重極飛行時間質量分析法(UHPLC-QTOF MS/MS)を確立した。0.5 mLの血液を採取し、血液、水、アセトニトリルを体積比5∶2∶13で混合後、1分間撹拌し、12,000 rpmで15分間遠心してタンパク質を沈殿させ、上清液を採取して分析に用いた。Acquity UPLC-BEH C18カラム(2.1 mm×100 mm、1.7 μm)を用い、0.1%蟻酸-水(5 mmol/L酢酸アンモニウム)とアセトニトリルを移動相としてグラジエント溶出で分離し、多重反応モニタリング(MRM)モードで正イオン[M+H]+を検出した。結果は、4種類の標的薬物が5~500 ng/mLの質量濃度範囲内で良好な線形関係を示し、検出限界は2 ng/mL、定量限界は5 ng/mL、回収率は87.3%~111%、日内および日間の相対標準偏差はそれぞれ8.1%以下および8.6%以下であった。本方法は血液サンプル中の4種のカチノン系新規向精神薬を同時に検出でき、実際の検査要求を満たしている。

关键词

超高性能液体クロマトグラフィー-四重極飛行時間質量分析法;カチノン系新規向精神薬;タンパク質沈殿;血液サンプル

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