核磁気共鳴スペクトル法による液状乳中の1,2-プロピレングリコール測定

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摘要

プロトン核磁気共鳴スペクトロスコピー(1H NMR)、選択的一次元全相関スペクトル(1D TOCSY)、および定量核磁気共鳴法(qNMR)を用いて液状乳中の1,2-プロピレングリコールの迅速スクリーニングと含量測定を行い、ガスクロマトグラフィーの測定結果と比較した。1H NMR法は液状乳マトリックス中の1,2-プロピレングリコールのメチルプロトン信号を初期の定性基準として用い、選択的一次元全相関スペクトル法は1,2-プロピレングリコールのメチレン及び二次メチルプロトン信号を精密な定性基準としている。定性検出に基づき、定量核磁気共鳴法では1,2-プロピレングリコールのδ 1.15のプロトンピークを定量ピーク、3-(トリメチルシリル)重水素化プロピオン酸ナトリウム(TMSP)のδ 0.00のピークを内部標準ピークとして用いて、液状乳中の1,2-プロピレングリコールの絶対含量を測定した。本法の検出限界は0.002 mg/mL、定量下限は0.006 mg/mLである。実際のサンプル測定結果は、NMR法がガスクロマトグラフィー法と一致し、かつNMR法は前処理が簡単で操作が容易、特異性が高いため、検出効率を向上させつつ偽陽性の発生を防止でき、実際の液状乳中の1,2-プロピレングリコールの大量かつ迅速な検出に非常に適していることを示した。

关键词

プロトン核磁気共鳴;選択的一次元全相関スペクトル;定量核磁気共鳴法;液状乳;1,2-プロピレングリコール

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