分散固相抽出/超高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法による食用きのこ中の19種殺虫剤、殺菌剤及び代謝物の測定

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摘要

食用きのこ(マッシュルーム、キクラゲ、白キクラゲなど)中の19種の殺虫剤、殺菌剤及びその代謝物残留量を測定するための超高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析(UPLC-MS/MS)分析法を確立した。試料はアセトニトリル均質振とう抽出、塩析および無水硫酸マグネシウムによる脱水を経て、N-プロピルエチレンジアミン(PSA)およびオクタデシルシリカゲル(C18)による精製後、アセトニトリルと水を移動相としてXR-ODSカラム(2.0 mm×100 mm×2.2 μm)で分離し、多重反応モニタリング(MRM)モードにて、対象化合物の保持時間およびフラグメントイオン強度比により定性し、基質マッチング標準曲線外標法で定量分析した。結果、19種の対象物は一定の濃度範囲内で良好な直線性(r2>0.998 0)を示し、検出下限は0.2~0.6 μg/kg、定量下限は0.5~2.0 μg/kgであった。1倍、2倍及び10倍の定量下限加標レベルで、19種の平均回収率は83.1%~106%、相対標準偏差(RSD、n=6)は5.0%~12%であった。本法は操作が簡便で迅速、感度及び精度に優れ、食用きのこ中の19種殺虫剤、殺菌剤及びその代謝物の迅速検出に適している。

关键词

超高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析;食用きのこ;農薬;代謝物;分散固相抽出

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