高速液体クロマトグラフィー-四重極-飛行時間型質量分析法による健康食品中の10種類男性ホルモン系違法添加物の迅速スクリーニング

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摘要

健康食品中の10種類の男性ホルモン系違法添加物を迅速にスクリーニングするために、高速液体クロマトグラフィー-四重極-飛行時間型質量分析法(HPLC-Q-TOF MS)を確立した。試料は直接超音波抽出または液液抽出により処理し、C18カラム(3.0 mm×150 mm、1.8 μm)で分離し、0.1%ギ酸溶液(10 mmol/L酢酸アンモニウム含有)-0.1%ギ酸アセトニトリル溶液のグラジエント溶出を行い、HPLC-Q-TOF MSで検出した。10種類の男性ホルモンの一次精密質量データベースと二次スペクトルライブラリを構築し、化合物の精密質量数、保持時間、同位体比、二次スペクトル情報を基に検出結果を自動検索し、実際の試料に対し迅速かつ正確な定性分析を実現した。結果は10種類の男性ホルモンが2〜500 ng/mLの範囲で良好な直線性を示し、相関係数(r2)はすべて0.999以上であった。固体基質、液体基質、油性基質における検出限界は0.01〜0.06 mg/kg、定量下限は0.03〜0.2 mg/kgであり、平均回収率は74.3%〜113%、相対標準偏差(RSD)は1.2%〜7.7%であった。本法は自社構築の標準スペクトルライブラリ検索を利用して迅速なスクリーニングを実現し、試料前処理法が簡便で、特異性、迅速性、感度および効率性に優れ、体力疲労緩和用健康食品中の違法添加物の迅速なスクリーニングおよび同定に適している。

关键词

高速液体クロマトグラフィー-四重極-飛行時間型質量分析; 男性ホルモン; 迅速スクリーニング; 健康食品

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