1H-NMRおよび31P-NMRに基づく三フェニルホスフィン三間スルホン酸ナトリウムの定量分析研究

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摘要

本論文では、三フェニルホスフィン三間スルホン酸ナトリウム(TPPTS)の核磁気共鳴水素スペクトル(1H-NMR)およびリンスペクトル(31P-NMR)の定量分析法を確立した。1H-NMR、13C-NMR、31P-NMR、および1H-1H COSY、1H-13C、1H-13C HMBCを組み合わせてTPPTSの水素原子、炭素原子、リン原子の化学シフトを割り当てた。水素スペクトルの定量にはトリアルカンを内標とし、重水素化N,N-ジメチルホルムアミド(DMF-D7)を溶媒とした。リンスペクトルの定量にはKH2PO4を内標に、重水(D2O-D2)を溶媒とした。混合系中の各スピン核の縦緩和時間(T1)を測定し、緩和遅延時間(D1)の適切な設定の根拠とした。これら二つの方法によるTPPTSの定量結果はそれぞれ(58.72±0.21)%、(58.51±0.21)%で、高い一致性と並行性を示し、試料の標準物質が不要で、TPPTS含量の迅速かつ正確な測定が可能である。

关键词

三フェニルホスフィン三間スルホン酸ナトリウム(TPPTS);核磁気共鳴(NMR);水素スペクトル定量;リンスペクトル定量

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