酸化亜鉛QuEChERS/高効率液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法によるハチミツ中7種リンコマイシン系およびマクロライド系獣医薬品残留物の測定

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摘要

高効率液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法(HPLC-MS/MS)を用いて、ハチミツ中の7種類のリンコマイシン系およびマクロライド系獣医薬品残留物を迅速に測定する効率的な方法を確立した。試料はリン酸緩衝液(pH 8.0)に溶解し、1%アンモニア水を含むアセトニトリルで抽出後、無水硫酸ナトリウムにより沈殿させ、80 mgの酸化亜鉛と20 mgのPSAで精製した。移動相は0.1%蟻酸水とアセトニトリルを用い、Waters XBridge C18カラム(150 mm×2.1 mm、5 μm)で分離し、電気噴霧イオン化陽イオンモード(ESI+)でスキャン、多重反応監視(MRM)モードで検出し、マトリックスマッチング標準溶液による外部標準法で定量した。結果は7種のターゲット化合物がそれぞれの濃度範囲内で良好な直線性を示し、相関係数(r)はすべて0.9993以上であった。検出限界は0.21~0.35 μg/kg、定量下限は0.69~1.16 μg/kgであった。3つの付加レベル(5.0、10.0、20.0 μg/kg)での平均回収率は75.5%~99.0%、相対標準偏差は0.78%~5.9%であった。この方法は簡便かつ迅速で感度が高く、再現性に優れ、ハチミツ中の7種類のリンコマイシン系およびマクロライド系獣医薬品残留物の迅速検出要求を満たしている。

关键词

ハチミツ;高効率液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法(HPLC-MS/MS);リンコマイシン系獣医薬品;マクロライド系獣医薬品;酸化亜鉛;QuEChERS

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