固相抽出／ガスクロマトグラフィー-質量分析法を確立し、土壌中の23種類の有機塩素系農薬を同時に測定し、異なるマトリックス効果補正方法を検討した。土壌サンプルはn-ヘキサン：アセトン（体積比1：1）で抽出し、フロリジルカラムで精製した後、ガスクロマトグラフィー-質量分析計で検出した。結果、7種類の有機塩素で中～強度のマトリックス効果が認められ、10 mLのジクロロメタン：n-ヘキサン（体積比1：9）＋10 mLのアセトン：n-ヘキサン（体積比1：9）を固相抽出の溶離液とし、パルス圧力275.8 kPaの条件下で、23種類の有機塩素のマトリックス効果を20％以内に制御できた。23種類の有機塩素系農薬は0.4〜10 μg·mL-1の濃度範囲で良好な直線性を示し、相関係数(r2)は0.9992以上、検出限界は1.0〜8.6 μg·kg-1、定量限界は4.0〜34.4 μg·kg-1であった。20、60、100 μg·kg-1の3つの添加レベルで、空白土壌中の平均回収率は46.3％〜127％、相対標準偏差(n=6)は0.68％〜15％であった。本方法により、ある土壌試料中にα-ヘキサクロロシクロヘキサン、γ-ヘキサクロロシクロヘキサン、p,p′-DDE、イソジリンアルデヒド、p,p′-DDTの5種類の有機塩素系農薬を検出した。

土壌;有機塩素;精製;注入条件;マトリックス効果