ZIF-8@Fe3O4磁気固相抽出と高性能液体クロマトグラフィーを用いた果汁中3種のベンゾイルウレア系殺虫剤の測定

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摘要

磁性ゼオライトイミダゾレート骨格材料(ZIF-8@Fe3O4)を用いた磁気固相抽出と高性能液体クロマトグラフィー-ダイオードアレイ検出器を組み合わせた新しい方法を開発し、果汁中の3種類のベンゾイルウレア系殺虫剤(フルフェヌロン、ピリダベン、ジフルベンズロン)を測定した。合成したZIF-8@Fe3O4吸着剤は、X線回折装置、フーリエ変換赤外分光計、走査電子顕微鏡および振動試料磁力計により特性評価を行い、溶液のpH値、吸着剤量、吸着時間、洗脱溶媒の種類および体積(一回の洗脱体積×洗脱回数)がBUsの抽出効率に与える影響を検討した。最適な実験条件下で、フルフェヌロンおよびピリダベンは2.0~200 ng/mL、ジフルベンズロンは3.5~350 ng/mLの範囲で良好な直線性を示し(相関係数r=0.999)、検出限界(S/N=3)および定量限界(S/N=10)はそれぞれ0.6~1.0 ng/mLおよび2.0~3.5 ng/mLであった。3つの添加レベルでの回収率は82.7%~98.6%、日内および日間(n=3)の相対標準偏差(RSD)はそれぞれ1.2%~6.1%および1.3%~9.0%であった。試料注入口量が10 mLのとき、ZIF-8@Fe3O4は果汁中の3種のBUsに対して43.4~48.1倍の前濃縮効果を示し、吸着剤を10回再利用しても3種のBUsの回収率のRSDは8.8%以下であった。本法は感度が高く効率的であり、果汁試料中のBUs分析に適用可能である。

关键词

ZIF-8@Fe3O4;磁気固相抽出;ベンゾイルウレア系殺虫剤;果汁;高性能液体クロマトグラフィー

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