固相抽出/ガスクロマトグラフィー法による鶏卵中19種類農薬残留の測定

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摘要

QuEChERSおよび固相抽出精製技術を組み合わせたガスクロマトグラフィー法を用いて、鶏卵中の19種類の農薬(シペルメトリン、ラームダサイハロトリン、デルタメトリン、クロルピリホス、クロロシアノ、シアノペリホス、ブロムシアノ、ジアジノン、メタミドホス、アセチルメタミドホス、ジジノン、オメトアト、メチルピリダホス、クロルピリホス、ホスファミドン、プロチオンス、フィプロニル、フルフェナジン、フィプロニルチオエーテルおよびフィプロニルスルホン)の残留分析法を確立した。卵液試料はアセトニトリルおよびQuEChERS抽出塩包で抽出後、グラファイトカーボンブラック(GCB)吸着剤およびオクタデシルシリカ(C18)固定相抽出カラムで精製し、Agilent DB-1701(30 m×0.32 mm、0.25 μm)キャピラリーカラムで分離した。ガスクロマトグラフィーフレームフォトメトリーデテクター(FPD)および電子捕獲検出器(ECD)で検出し、外部標準法により定量した。結果は19種類の農薬が各線形濃度範囲で良好な線形関係を示し、相関係数(r2)はすべて0.9993以上であった。低・中・高の3濃度スパイクレベルでの回収率は78.6%~105%、相対標準偏差(n=6)は1.6%~9.3%であり、検出限界(LOD、S/N=3)は0.138~8.33 μg/kg、定量下限(LOQ、S/N=10)は0.461~27.8 μg/kgであった。本法は操作が簡便で、分離能に優れ、信頼性と安定性が高く、鶏卵中の複数農薬残留検出要求を満たすことができる。

关键词

鶏卵;ガスクロマトグラフィー;固相抽出;農薬残留;QuEChERS

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