超高効率液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法による血液中の115種類の農薬同時測定

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摘要

超高効率液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法(UPLC-MS/MS)を用いて、血液中の115種類の農薬を一回の注入で同時に測定する方法を確立した。血液サンプルは抽出剤のメタノールと1:5の体積比でタンパク質沈殿を行い、2分間のボルテックス処理後、12,000 rpmで10分間遠心分離した。上清を採取し、UPLC-MS/MS解析を行った。質量分析は電気噴霧イオン化源(ESI)を用い、正イオンモードと負イオンモードを同時に切り替え収集した。結果は、115種の対象農薬が1~200 ng/mLの濃度範囲で良好な直線性を示した(r>0.99)。13%の対象農薬の検出限界(S/N≥3)は0.2 ng/mLで、その他は0.1 ng/mL、すべての対象農薬の定量下限(S/N≥10)は1 ng/mLであった。10、50、100 ng/mLの添加レベルにおいて、マトリックス効果は81.8%~115%、対象農薬の回収率は80.4%~109%、日内精度(Intra-RSD)は1.6%~11%、日間精度(Inter-RSD)は1.9%~13%であった。本法は簡便で迅速、感度が高く安定性に優れ、血液サンプル中の多成分農薬の定性・定量分析に適している。

关键词

超高効率液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析(UPLC-MS/MS);血液;農薬

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