動物性食品中の9種類ピロリジジンアルカロイドの同時定量のためのHPLC-MS/MS法

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摘要

動物性食品中の9種類のピロリジジンアルカロイド残留物を検出するための高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法(HPLC-MS/MS)による分析法を確立した。はちみつ、乳製品および動物の肝臓試料はそれぞれ0.05 mol/L塩酸、1% トリクロロ酢酸、5% 酢酸アセトニトリル溶液で溶解し、強陽イオン固相抽出カラム(Waters Oasis MCX)で濃縮および精製を行った後、Phenomenex Kinetex C18(4.6 mm×100 mm、2.6 μm)クロマトグラフィーカラムで分離した。移動相はメタノール-0.1%ギ酸-5 mmol/L酢酸アンモニウム水溶液によるグラジエント溶出を用い、エレクトロスプレー正イオン多段反応モニタリングモードで検出した。9種類のピロリジジンアルカロイドは0〜100 ng/mLの濃度範囲で良好な直線性を示し、相関係数はいずれも0.99を超えた。10、20、50 μg/kgの加標レベルで、5種類の異なるマトリックス中の9種類ピロリジジンアルカロイドの平均回収率は71.0%~103%、相対標準偏差(RSD)は3.0%~9.8%であった。検出限界は3 μg/kg、定量限界は10 μg/kgである。本法は簡便、迅速かつ正確であり、動物性食品中のピロリジジンアルカロイドを同時に測定するのに適している。

关键词

動物性食品;ピロリジジンアルカロイド;固相抽出;高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法(HPLC-MS/MS)

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