液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法による固体及び液体医薬品中の27種新規フェンタニル類物質の測定

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摘要

QuEChERS法および固相抽出(SPE)法を用いて試料を精製し、液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法(LC-MS/MS)を組み合わせて、固体および液体医薬品中の27種の新規向精神薬フェンタニル類物質(フェンタニル類似体および代謝物)の測定法を確立した。分析物はエレクトロスプレーイオン化源を用いて正イオン多反応モニタリング(MRM)モードで検出し、外部標準法により定量した。結果は、27種のフェンタニル類物質が0.5~50.0 μg/Lの質量濃度範囲で良好な直線性を示し、相関係数(r2)はすべて0.99以上であった。方法の定量下限は10.0 μg/kg(固体医薬品)、10.0 μg/L(液体医薬品)であり、3段階の添加レベルにおける回収率は84.8%~109%、相対標準偏差(RSD)は0.86%~8.5%であった。本法は迅速簡便で時間が短く、感度が高く安定性に優れ、医薬品中のフェンタニル類物質の定性及び定量分析に利用可能であり、我が国におけるこれら物質の一括規制の実施に寄与する。

关键词

QuEChERS;液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法(LC-MS/MS);フェンタニル類物質;固相抽出

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