分散固相抽出と超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法（DSPE/UPLC-MS/MS）を組み合わせて、ミカン中のクロロチリシンとチアメトキサムの残留物を同時に測定する分析法を確立した。ミカンの全果および果肉をそれぞれ0.5％ギ酸および0.5％アンモニアを含むアセトニトリル-水（7:3、体積比）溶液で抽出し、C18シリカゲルで精製後、Waters ACQUITY UPLC HSS T3カラムで分離した。移動相は0.2％ギ酸水-メタノールによるグラジエント洗脱を行い、多重反応モニタリング（MRM）モードでスキャンし、マトリックスマッチ標準曲線外部標準法で定量した。結果は、対象化合物が0.5～200 μg/Lの濃度範囲で良好な直線性（r2>0.999）を示し、検出限界（LOD）は0.006～0.04 μg/kg、定量限界（LOQ）は5～10 μg/kgであった。付加回収率は73.4％～104％、相対標準偏差（RSD,n=6）は1.6％～9.6％であった。この方法は操作が容易で感度が高く、ミカン中のクロロチリシンとチアメトキサムの残留物の同時検出に適している。

分散固相抽出;超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法;ミカン;クロロチリシン;チアメトキサム