中空繊維膜液相マイクロ抽出/高速液体クロマトグラフィー法による水試料中4種セフェム系抗生物質含有量の測定

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摘要

中空繊維膜液相マイクロ抽出/高速液体クロマトグラフィー(HF-LPME/HPLC)に基づき、水試料中の微量セファゾリン(CZO)、セフロキシム(CXM)、セフタジジム(CAZ)、セフォキシチン(FOX)の4種類のセフェム系抗生物質残留物の検出法を確立した。最適抽出条件は、抽出溶媒が1-オクチル-3-メチルイミダゾリウムヘキサフルオロリン酸塩([Omin]PF6)、補助抽出溶媒が10%トリオクチルホスフィンオキシド(TOPO)、試料溶液のpHは2.5、抽出時間は20分、抽出温度は30 ℃、攪拌速度は600 r/minである。カラムはAgilent Poroshell 120 EC-C18(100 mm×4.6 mm、2.7 μm)を使用し、移動相は0.05 mol/L酢酸ナトリウム緩衝液(pH 4.0)-アセトニトリル(9:1、体積比)であり、4種類のセフェム系抗生物質は7分以内に完全に分離された。結果は4種類のセフェム系抗生物質の線形関係が良好で、濃縮倍率は45~78倍、検出限界は0.2~0.7 ng/mL、回収率は83.2%~102%、相対標準偏差は2.0%~9.8%であった。この方法は簡便で効率的、検出コストが低く、溶媒使用量が少なく環境に優しく感度が高く、水試料中の微量セフェム系抗生物質残留の濃縮能力が高い。

关键词

中空繊維膜液相マイクロ抽出;イオン液体;高速液体クロマトグラフィー法;セフェム系抗生物質;水試料

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