超高速液体クロマトグラフィー-トリプル四重極/リニアイオントラップ質量分析法による連翹薬材中多元活性成分の同時測定

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摘要

超高速液体クロマトグラフィー-トリプル四重極/リニアイオントラップ質量分析装置(UFLC-QTRAP-MS/MS)に基づき、連翹薬材中のフェニルエタノール配糖体、リグナン類、フラボノイド類およびフェノール酸類を含む21種の活性成分の同時定量法を確立した。応答曲面法(RSM)を用いて連翹薬材の抽出条件を最適化し、XBridge-C18(4.6 mm×100 mm、3.5 μm)カラムにて、水(0.1%蟻酸含有)とアセトニトリルを移動相とし、グラジエント溶出、流速0.8 mL/min、カラム温度30 ℃で分離し、多重反応モニタリング(MRM)モードで検出した。結果より、最適な抽出条件はメタノール体積分率72%、液材料比38∶1 mL/g、抽出時間60分であった。21種の対象成分は一定の質量濃度範囲において良好な直線性を示し、相関係数(r)はいずれも0.9990以上であった。検出限界および定量下限はそれぞれ0.001~233.710 ng/mLおよび0.002~771.250 ng/mLであった。精密度、再現性および安定性は良好であり、平均添加回収率は98.6%~102%、相対標準偏差(RSD)は0.89%~3.8%であった。本法は正確で信頼性が高く、連翹薬材の内在的な品質の総合評価および全面的な管理の参考となる。

关键词

連翹; 超高速液体クロマトグラフィー-トリプル四重極/リニアイオントラップ質量分析装置(UFLC-QTRAP-MS/MS); 応答曲面法(RSM); 活性成分

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