児童用カラーモデリング粘土玩具中の3種イソチアゾリノン系防腐剤の同時測定法(HPLC-MS/MS)

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摘要

児童用カラーモデリング粘土のおもちゃ中のイソチアゾリノン系防腐剤(2-メチル-4-イソチアゾリン-3-オン(MI)、5-クロロ-2-メチル-4-イソチアゾリン-3-オン(CMI)、および1,2-ベンズイソチアゾリン-3-オン(BIT))を高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析計(HPLC-MS/MS)で測定する方法を確立した。試料はメタノールによる超音波抽出、遠心およびろ過後、Kinetex C18カラム(100 mm×3 mm、2.6 μm)を用いて分離し、移動相はメタノール-水で勾配溶出、流速は300 μL/minであった。多重反応モニタリング(MRM)モードで定性し、外部標準法で定量した。結果は、3種のイソチアゾリノン系防腐剤が1.0~100.0 μg/Lの範囲で良好な直線性を示し(r≥0.9990)、3種の化合物の平均回収率は80.2%~109%、相対標準偏差(RSD、n=5)は1.3%~7.0%であった。MI、CMIおよびBITの検出限界(LOD)はそれぞれ10、10、20 μg/kg、定量限界(LOQ)はそれぞれ30、30、60 μg/kgであった。

关键词

高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析;イソチアゾリノン系防腐剤;児童用カラーモデリング粘土玩具

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