二重水相抽出/超高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法による倒提壷中8種類のアルカロイド測定

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摘要

エタノール-リン酸二水素カリウム二重水相抽出技術と超高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法(UHPLC-MS/MS)を組み合わせて、倒提壷中の8種類のアルカロイド含量を同時に測定する方法を確立した。単一要因実験により二重水相抽出条件が倒提壷中の8種類のアルカロイド抽出率に及ぼす影響を検討し、最適抽出条件はエタノール質量分率30%、K2HPO4·3H2O質量分率20%、抽出剤と試料の比率6∶1、水相のpH値4.0であった。移動相としてアセトニトリル-0.1 mol/L酢酸アンモニウムを用いたUHPLC-MS/MS分析を行い、8種類のアルカロイド間で良好な分離度を示し、各成分は一定の質量濃度範囲内で良好な直線性(r2>0.99)を有していた。方法の精密度、再現性及び添加回収率の相対標準偏差(RSD)はすべて3.0%未満であった。本方法は簡便かつ迅速で、感度および正確性に優れ、倒提壷中のアルカロイド検出要求を満たすことができる。

关键词

倒提壷;アルカロイド;二重水相抽出;超高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法(UHPLC-MS/MS)

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