本論文では、日用品中の20種類のフタル酸エステル系可塑剤を全二次元ガスクロマトグラフィー-飛行時間質量分析(GC×GC-TOF MS)によるスクリーニングおよび定量検出法を確立した。試料破砕後、ヘキサンによる超音波抽出を行い、抽出液をグラファイトカーボンブラック(GCB)と無水硫酸マグネシウム(MgSO4)による分散固相抽出で精製した。GC×GC-TOF MSで検出し、飛行時間質量分析で定性、外部標準法で定量した。結果は、20種のフタル酸エステル系可塑剤が0.03～30 mg/Lの濃度範囲で良好な直線性を示し、相関係数(r2)は0.99以上であった。方法の検出限界は0.09～22.13 mg/kg、定量下限は0.25～63.1 mg/kgであり、低、中、高の3つの添加濃度レベルでの回収率は63.2%～120%、相対標準偏差(RSD、n=6)は0.30%～10%であった。本方法を実際の試料に適用したところ、1例のプラスチック試料からジイソノニルフタレートを1.55 mg/kg検出し、1例のゴム試料からジブチルフタレートおよびジ(2-エチル)ヘキシルフタレートをそれぞれ1.48 mg/kgおよび7.66 mg/kg検出した。本方法は正確かつ効率的で前処理操作が簡便であり、5種の異性体を含む20種のフタル酸エステル系可塑剤のスクリーニングと確証を同時に実現できる。

全二次元ガスクロマトグラフィー-飛行時間質量分析;フタル酸エステル;分散固相抽出;消費財