ガスクロマトグラフィー-タンデム質量分析法による染色整理助剤中エチレングリコールエーテルおよびその酢酸エステル残留量の同時測定

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摘要

酢酸エチルを抽出溶媒として用いて、染色整理助剤中に残留するエチレングリコールエーテルおよびその酢酸エステルを超音波抽出し、その後Waters Sep-Pak Vac Silica(1 g/6 mL)固相抽出カラムで精製、DB-Waxカラム(60 m×0.25 mm×0.25 μm)を用いて分離した。ガスクロマトグラフィー-タンデム質量分析法(GC-MS/MS)による多反応モニタリング(MRM)分析を採用し、外部標準法により定量した。染色整理助剤中の15種類のエチレングリコールエーテルおよび4種類のエチレングリコールエーテル酢酸エステルを同時に測定する分析方法を確立した。結果は、測定対象19物質のピーク面積(A)が一定範囲内でその質量濃度(ρ)と線形相関を示し、相関係数はいずれも0.9992以上であった。信号対雑音比(S/N=3)およびS/N=10に基づき検出限界(LOD)および定量限界(LOQ)を算出し、MOPAおよびDEGMEのLODはそれぞれ30 μg/kg、DEGDEEは20 μg/kg、EGEEおよびEGMEは各10 μg/kg、その他14種の対象分析物のLODは1〜5 μg/kgであった。MOPAおよびDEGMEのLOQは各100 μg/kg、EGEE、EGMEおよびDEGDEEのLOQはそれぞれ20、30、50 μg/kg、その他14種の対象分析物のLOQは1〜15 μg/kgであった。低・中・高の3つの添加濃度レベルでの平均添加回収率は82.4%〜94.6%、相対標準偏差は2.7%〜9.2%であった。本法は操作が簡便で感度が高く、定量限界が低いため、染色整理助剤中のエチレングリコールエーテルおよびその酢酸エステルの残留検査に十分対応できる。

关键词

ガスクロマトグラフィー-タンデム質量分析法(GC-MS/MS);染色整理助剤;エチレングリコールエーテル;エチレングリコールエーテル酢酸エステル;超音波抽出

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