QuEChERS/高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法によるマスク中の10種類の蛍光増白剤の測定

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摘要

QuEChERS/高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法を用いて、マスク中の10種類の蛍光増白剤の分析方法を確立した。試料を水で溶解後、アセトニトリルで目的化合物を抽出し、NaClおよび無水MgSO4を添加し、C18充填剤とプロピルジエチレンアミン(PSA)で精製した。遠心分離および窒素吹き流し濃縮後、アセトニトリルで定容し、装置分析を行った。C18カラムにより、10 mmol/L酢酸アンモニウム-アセトニトリルのグラジエント溶出で分離し、多重反応モニタリング(MRM)の正負イオンモードを交互にスキャンし、外部標準法で定量した。結果は、10種類の蛍光増白剤が一定濃度範囲内で良好な直線性を示し、相関係数(r2)はすべて0.99以上であった。正イオンモードの6種類の目的化合物の検出限界(S/N=3)は0.05〜1.0μg/kg、定量限界は0.2〜3.0μg/kg、負イオンモードの4種類の目的化合物の検出限界(S/N=3)は0.1〜1.0mg/kg、定量限界は0.3〜2.0mg/kgであった。方法の平均回収率は64.4%〜106%、相対標準偏差(n=6)は2.6%〜8.5%であり、本方法は操作が簡単で回収率が高く、マスク中の10種類の蛍光増白剤の測定に適している。

关键词

三重四重極質量分析計;蛍光増白剤;マスク

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