水産物中の11種類の海洋生物毒素の高性能液体クロマトグラフィー-四重極/静電場軌道トラップ高分解能質量分析計による検出方法の研究

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摘要

水産物中の11種類の海洋生物毒素を高性能液体クロマトグラフィー-四重極/静電場軌道トラップ高分解能質量分析計(HPLC-Q-Orbitrap HRMS)で検出する方法を確立した。本法は段階抽出の原理を用い、分散固相抽出(dSPE)と担体補助液液抽出法(SLLE)を組み合わせて、親水性および疎水性の海洋生物毒素に対する“一括”抽出精製体系を構築した。最適条件下で、11種の毒素は一定の質量濃度範囲内で良好な直線性を示し、相関係数(r)はすべて0.99以上であった。本法の検出限界は1~10 μg/kg、定量下限は2~20 μg/kg、添加回収率は55.6%~122%、相対標準偏差は5.4%~16%であった。本法は迅速かつ効率的で操作性に優れ、物理化学的性質の異なる海洋生物毒素の汎用的検出の問題を解決し、水産物中の海洋生物毒素の迅速スクリーニング要件を満たす。

关键词

海洋生物毒素;分散固相抽出(dSPE);担体補助液液抽出法(SLLE);高性能液体クロマトグラフィー-四重極/静電場軌道トラップ高分解能質量分析計(HPLC-Q-Orbitrap HRMS)

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