固相抽出/高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法による植物性食品中のストレプトマイシン及びジヒドロストレプトマイシンの測定

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摘要

植物性食品(リンゴ、セロリ、ピーマン、乾燥レンズ豆)中のストレプトマイシン(Streptomycin、STR)およびジヒドロストレプトマイシン(Dihydrostreptomycin、DHS)を高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析(HPLC-MS/MS)により検出する方法を確立した。試料はリン酸緩衝液で抽出し、WCX固相抽出カラムで濃縮精製した後、Atlantis Hilic Silica親水性クロマトグラフィーカラム(100 mm×3.0 mm, 3 μm)で分離した。アセトニトリル-0.1 mol/Lアンモニウムフォルマートおよび0.1%ギ酸溶液を等度溶出し、正イオンモードのエレクトロスプレーイオン化タンデム質量分析多反応モニタリング(MRM)により検出し、外部標準法で定量した。結果は10~120 μg/Lの濃度範囲で良好な直線性を示し、相関係数(r)は0.999以上、定量下限は125 μg/kgであった。背景のない4種類の試料マトリックスでは3つの添加レベル(125、250、500 μg/kg)で平均回収率は83.6%~101%、相対標準偏差は2.3%~7.8%であった。本法はLC-MS装置を汚染するイオン対試薬を使用する必要がなく、簡便かつ迅速で信頼性が高く安定しており、大部分の植物性食品におけるストレプトマイシンおよびジヒドロストレプトマイシンの検出要件を満たすことができる。

关键词

植物性食品;ストレプトマイシン;ジヒドロストレプトマイシン;高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析(HPLC-MS/MS)

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