選択的加速溶媒抽出法と超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法を組み合わせた杭白菊中の19種トリアゾール系殺菌剤の定量法

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摘要

選択的加速溶媒抽出法と超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法(UPLC-MS/MS)を組み合わせて、杭白菊中の19種類のトリアゾール系殺菌剤を同時定量する分析方法を確立した。試料はアセトニトリルで抽出し、N-プロピルエチレンジアミン(PSA)、グラファイトカーボン(GCB)およびC18の組み合わせで精製した。抽出液を濃縮後、2 mmol/Lアンモニウムフォルメート(0.1%ギ酸含有)およびメタノールを移動相として使用し、BEH C18カラムで分離した。エレクトロスプレー正イオンモードにて、多重反応モニタリングモードで検出し、マトリックスマッチ外部標準法で定量した。19種類のトリアゾール系殺菌剤は1.0〜100.0 μg/Lの範囲で良好な直線性を示し、相関係数(r2)≥0.99であった。検出限界および定量限界はそれぞれ0.6〜3.0 μg/kgおよび2.1〜10.0 μg/kgであった。10、50、100 μg/kgの添加レベルで、対象物質の回収率は70.3%~95.3%、相対標準偏差は0.60%~12%であった。本法は操作が簡便で、試料の抽出と精製を同時に行うことができ、自動化の度合いが高く再現性が良好であり、感度も日常的な検査要求を満たすことができる。

关键词

選択的加速溶媒抽出; 超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法(UPLC-MS/MS); トリアゾール系殺菌剤; 杭白菊

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